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卡爾-費休水分測定儀使用中的幾個問題

點擊次數(shù):1790更新時間:2016-08-08

1、安全防護

卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫善謀新篇、吡啶和甲醇組成的溶液推進高水平。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對人體的危害很大供給,操作時應在良好的通風條件下進行形勢。尤其是在換試劑時,要注意排風機遇與挑戰,以防止有害氣體吸人體內高效節能。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上充分發揮,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗服務,嚴重者即送醫(yī)院治療。

但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足相互融合,在無任何防護措施的條件下選擇適用,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異味而渾然不顧提單產,自我保護意識問題有待加強核心技術。

2、試劑的應用

卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期創新能力,要根據(jù)使用量即買即用至關重要。并要避光保存,才能延長保存期發展。

目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世改進措施,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯效果,試劑到終點時的顏色是微棕黃色發展的關鍵,根據(jù)經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯求得平衡,試劑到終點時的顏色是深棕色有所應。

兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低面向、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑今年。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。

無水甲醇作為樣品的溶解劑合作關系,適用范圍很廣真諦所在。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物結構不合理、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發(fā)現(xiàn)反應不能中斷,無終點進一步,反應連續(xù)進行時宣講手段,應該考慮到是否有副反應這個問題。當產生副反應時發行速度,其實只需要幾分鐘的反應極致用戶體驗,卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇積極拓展新的領域,可得更為恒定的滴定體積充分發揮,而且可在不使用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工產品的水分。

PH值過高應用、樣品堿性過高等解決方案,也會引起副反應,即連續(xù)反應成就,而無終點出現(xiàn)初步建立。此時,PH值過高可用緩沖溶液調節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸重要方式、水楊酶綜合運用,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸增產。

在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定)脫穎而出,如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現(xiàn)的方法,應視為卡爾-費休試劑已失效積極影響,即應更換試劑。

3資料、電極污染與保養(yǎng)

電極是水分測定儀的關鍵部件自動化,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析集成,電極表面被油質污染后規模最大,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量重要手段,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極深入實施。盡管肉眼看不到電極上的污染物應用提升,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性業務指導。因此電極使用一段時期以后必須清洗新品技,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。

當靈敏度降低創造性,電極受污染嚴重時保持穩定。可用紙沾一點丙酮擦電極能力,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用¢L足發展;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時紮實做,然后取出,用清水漂洗規模設備,濾紙拭凈支撐作用。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下領先水平,如樣品等著要分析認為,清洗電極時間不容許責任製,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端良好,濾紙拭凈后雙重提升,即可見效。

儀器如有一段時期不用倍增效應,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完結果,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完重要意義,電極拭凈規則製定。在儀器的檢測中經常可發(fā)現(xiàn)引領,有關操作人員樣品測定結束表現明顯更佳,電源一關了事,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足優化服務策略。

4性能、卡爾-費休試劑滴定度(俗稱水當量)的標定

卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度優勢,測試環(huán)境條件的不同設計,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大品率,尤其對測量準確度要求較高的樣品善謀新篇。

滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質開展面對面,有些標準物質是液體的供給,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高便利性,費用較大:有些標準物質是固體的深入交流研討,準確度高,對標準物質的保存要求較高效果較好。一旦受潮就麻煩。

zui簡單實用的是純水標定貢獻。用微量注射器準確移取水量廣泛應用,一般取10到30微升水量進行標定,連續(xù)重復幾次持續,取平均值情況,求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*清楚高品質,或者是不負責任的惰性等多個領域,竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完互動講,幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的哪些領域。

卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的支撐能力,相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用zui初的滴定度來計算測定值像一棵樹,對測定值的誤差是較大的協同控製。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度高效利用、濕度和儀器的封閉性能體驗區,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔品質,以確保測量的準確度道路。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。

5今年、結語

以上探討表明用卡爾-費休水分測定儀測定微量水分空間廣闊,是比較經典的方法。安全防護與正確使用以及保養(yǎng)維護對測定的準確度是很重要的帶動產業發展。

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