本方法適用于酮康唑的含量測(cè)定發展。
 
方法原理： 供試品加冰醋酸振搖溶解后，照電位滴定法（附錄Ⅶ A）在此基礎上，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定推進一步，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.57mg的C26H28Cl2N4O4開展。
 
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）

2. 冰醋酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

5. 無水冰醋酸

6. 結(jié)晶紫指示液

 
儀器設(shè)備：  
試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算帶動擴大，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL簡單化，搖勻實現了超越，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL與時俱進，搖勻應用，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙醺鼉炠|；删?，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%項目。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g相對開放，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解綜合運用，加結(jié)晶紫指示液1滴相貫通，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀全方位。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量信息，算出本液的濃度。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g管理，加冰醋酸100mL使溶解廣泛關註。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

 
操作步驟： 取本品約0.2g顯示，精密稱定，加冰醋酸40mL使溶解后大局，照電位滴定法（附錄Ⅶ A）豐富內涵，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正效率和安。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.57mg的C26H28Cl2N4O4就能壓製。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法產能提升，取供試品2~5g業務指導，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm發展空間，疏松供試品不超過10mm，精密稱取保持穩定，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)就此掀開，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘總之，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)紮實做，冷卻足了準備，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止支撐作用。根據(jù)減失的重量穩步前行，計(jì)算供試品中含水量（%）。